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次氯酸钠溶液Solution of sodium hypochlorite
2003-05-16发布 2003-05-16实施
中 华 人 民 共 和 国
国家质量监督检验检疫总局 发布
GB19106—2003
中华人民共和国国家标准
GB 19106—2003
前 言
本标准表1中的A指标,第7章,第8章为强制性,其余为推荐性.
生产单位自本标准实施之日起按本标准组织生产,经销单位自2003年6月15日起实施.
本标准是参考国内外有关标准及国内生产和使用实际需要而制定.
本标准自实施之日起,化学工业标准HG/T 2498-1993《次氯酸钠溶液》同时废止.
本标准由中国石油和化学工业协会提出.
本标准由全国化学标准化技术委员会氯碱分会(CSBTS/TC63/SC6)归口.
本标准起草单位:锦西化工研究院,中化化工标准化研究所.
本标准主要起草人:陈沛云,胡立明,魏静,李富荣.
本标准解释权归全国化学标准化技术委员会氯碱分会(CSBTS/TC63/SC6).
I
GB 19106—2003
次氯酸钠溶液
1 范围
本标准规定了次氯酸钠溶液的要求,采样,试验方法,检验规则及标志,包装,运输,贮存,安全.
本标准适用于氢氧化钠经氯化而制得的次氯酸钠溶液.
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件,其随后所有的
修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究
是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准.
GB 190 危险货物包装标志
GB/T 601 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备
GB/T 602 化学试剂 杂质滴定用标准溶液的制备
GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备
GB/T 610.1 化学试剂 砷测定通用方法(砷斑法)
GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 6678 化工产品采样总则
GB/T 6680 液体化工产品采样通则
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8451 食品添加剂中重金属限量试验法
3 要求
3.1 外观:浅黄色液体.
3.2 次氯酸钠溶液应符合表1给出的要求.
表1
%
型 号 规 格
A a) B b)
Ⅰ Ⅱ Ⅰ Ⅱ Ⅲ
项 目
指 标
有效氯(以Cl计), ≥ 10.05.0 13.0 10.0 5.0
游离碱(以NaOH计), 0.1～1.0 0.1～1.0
铁(以Fe计), ≤ 0.005 0.005
重金属(以Pb计) ≤ 0.001 /
砷(以As计) ≤ 0.0001 /
a)A型适用于消毒,杀菌及水处理等.
b)B型仅适用于一般工业用.
4 采样
1
GB 19106—2003
4.1 产品按批检验.生产企业以成品槽,一天或一个班次生产的次氯酸钠溶液为一批.用户以每次收
到的次氯酸钠溶液为一批.
4.2 次氯酸钠溶液用槽车,贮槽装运时,建议用GB/T 6680中规定的适宜的取样器,从深度不同的上,
中,下三处采取等量的有代表性的样品.
4.3 次氯酸钠溶液用塑料桶(瓶)包装时,应按GB/T 6678中规定的采样单元数随机抽取样品.
4.4 将抽取的样品混匀,分装于两个清洁,干燥的带磨口塞的棕色广口瓶中,密封.每瓶样品量不得
少于200mL.一瓶用于检验,一瓶用于备检.样品瓶上应贴上标签,并注明:生产企业名称,产品名称,
型号规格,批号或生产日期,采样量,采样日期及取样人姓名等.
5 试验方法
除非另有说明,在分析中仅使用分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水或相应纯度的水.
试验中所需标准溶液,制剂及制品,在没有规定时,均按GB/T 601,GB/T 602,GB/T 603规定制备.
5.1 次氯酸钠溶液中有效氯含量的测定
5.1.1 原理
在酸性介质中,次氯酸根与碘化钾反应,析出碘,以淀粉为指示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴
定,至蓝色消失为终点.反应式如下:
2H+ + OCl- + 2I- = I2 + Cl-+ H2O
I2 + 2S2O3
2- = S4O6
2 -+ 2I-
5.1.2 试剂
5.1.2.1 碘化钾溶液:100g/L
称取100g碘化钾,溶于水中,稀释到1000mL,摇匀.
5.1.2.2 硫酸溶液:3+100
量取15mL硫酸,缓缓注入500mL水中,冷却,摇匀.
5.1.2.3 硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na2S2O3)=0.1mol/L
5.1.2.4 淀粉指示液:10g/L
5.1.3 仪器
一般实验室仪器.
5.1.4 分析步骤
5.1.4.1 试料
量取约20mL实验室样品,置于内装20mL水并已称量(精确到0.01g)的100mL烧杯中,称量(精确到
0.01g).然后全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
5.1.4.2 测定
量取试料(5.1.4.1)10.00mL,置于内装50mL水的250mL碘量瓶中,加入10mL碘化钾溶液(5.1.2.1)
和10mL硫酸溶液(5.1.2.2),迅速盖紧瓶塞后水封,于暗处静置5min,用硫代硫酸钠标准滴定溶液
(5.1.2.3)滴定至浅黄色,加2mL淀粉指示液(5.1.2.4)继续滴定至蓝色消失即为终点.
5.1.5 结果计算
有效氯以氯的质量分数X1计,数值以%表示,按式(1)计算:
(V/1000)cM 5VcM
X1= ×100 = ………………(1)
m×10/500 m
式中:
V-硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c-硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确的数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m-试料的质量的数值,单位为克(g);
2
GB 19106—2003
M-氯的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(m=35.453).
5.1.6 允许差
平行测定结果之差的绝对值不超过0.2%.
取平行测定结果的算术平均值为报告结果.
5.2 次氯酸钠溶液中游离碱含量的测定
5.2.1 原理
用过氧化氢分解次氯酸根,以酚酞为指示液,用盐酸标准滴定溶液滴定,至微红色为终点.反应式
如下:
ClO- + H2O2 = Cl- + O2 + H2O
OH- + H+ = H2O
5.2.2 试剂
5.2.2.1 过氧化氢溶液:1+5
5.2.2.2 盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.1mol/L
5.2.2.3 酚酞指示液:10g/L
5.2.3 仪器
一般实验室仪器.
5.2.4 分析步骤
量取试料(5.1.4.1)50.00mL,置于250mL锥形瓶中,滴加过氧化氢溶液(5.2.2.1)至溶液不冒气
泡为止,加2～3滴酚酞指示液(5.2.2.3),用盐酸标准滴定溶液(5.2.2.2)滴定,至微红色为终点.
5.2.5 结果计算
游离碱以氢氧化钠(NaOH)质量分数X2计,数值以%表示,按式(2)表示:
(V/1000)cM VcM
X2 = ×100 = ………………………………(2)
m×50/500 m
式中:
V-盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
c-盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m-试料的质量的数值,单位为克(g);
M-氢氧化钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M =40.00).
5.2.6 允许差
平行测定结果之差的绝对值不大于0.04%.
取平行测定结果的算术平均值为报告结果.
5.3 次氯酸钠溶液中铁含量的测定
5.3.1 原理
在不含次氯酸根的介质中,用盐酸羟胺将溶液中Fe3+还原成Fe2+,在pH4～4.5缓冲溶液体系中,Fe2+
同1,10-菲啰啉生成橙红色络合物,用分光光度法测定.反应式如下:
2Fe3+ + C6H8O6 = 2Fe2+ + C6H6O6 + 2H+
Fe2+ + 3C12H8N2 = [Fe(C12H8N2)3]2+
5.3.2 试剂
5.3.2.1 过氧化氢溶液:1+5
5.3.2.2 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH≈4.5
5.3.2.3 盐酸羟胺溶液:10g/L
称取1g盐酸羟胺,溶于水中,稀释至100mL.
5.3.2.4 铁标准溶液:0.1mg/mL
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GB 19106—2003
5.3.2.5 铁标准溶液:0.01mg/mL
量取25.00mL标准溶液(5.3.2.4),置于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.该溶液使用前
配制
5.3.2.6 1,10-菲啰啉指示液:2g/L
5.3.3 仪器
一般实验室仪器和分光光度计.
5.3.4 分析步骤
5.3.4.1 标准曲线绘制
5.3.4.1.1 量取铁标准溶液(5.3.2.5)0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL分别置于八个
100mL容量瓶中,向每个容量瓶中分别加入5mL盐酸羟胺溶液(5.3.2.3),10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶
液(5.3.2.2)和5mL1,10-菲啰啉指示液(5.3.2.6),用水稀释至刻度,摇匀,静置10min.
5.3.4.1.2 以不加铁标准溶液的空白溶液调整分光光度计为零,在波长510nm处,选用合适的比色皿,
测定各溶液的吸光度.
5.3.4.1.3 以铁含量为横坐标,与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线.
5.3.4.2 空白试验
不加试料,采用与测定试料完全相同的分析步骤,试剂和用量进行空白试验.
5.3.4.3 测定
量取50.00mL试料(5.1.4.1)置于100mL容量瓶中,滴加过氧化氢溶液(5.3.2.1)至不冒气泡为止,
然后加5mL盐酸羟胺溶液(5.3.2.3),10mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液(5.3.2.2)和5mL1,10-菲啰啉指示
液(5.3.2.6),用水稀释至刻度,摇匀,静置10min.以下按5.3.4.1.2规定进行.
5.3.5 结果计算
铁含量以铁的质量分数X3表示,数值以%表示,按式(3)计算:
m/1000 m1
X3= ×100 = ……………………………(3)
m×50/500 m
式中:
m1-由标准曲线查得的试料中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);
m-试料的质量的数值,单位为克(g).
5.3.6 允许差
平行测定结果之差的绝对值不大于0.001%.
取平行测定结果的算术平均值为报告结果.
5.4 次氯酸钠溶液中重金属含量的测定
5.4.1 原理
在弱酸性(pH3～4)的条件下,试料中的重金属离子与硫离子生成棕黑色沉淀,与同法处理的铅标
准溶液比较,作限量试验.
5.4.2 试剂
5.4.2.1 盐酸
5.4.2.2 过氧化氢溶液:1+5
5.4.2.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH≈3
5.4.2.4 硫化氢饱和溶液
5.4.2.5 铅标准溶液:0.1mg/mL
5.4.2.6 铅标准溶液:0.01mg/mL
量取铅标准溶液(5.4.2.5)稀释10倍.该溶液使用前配制.
5.4.2.7 酚酞指示液:10g/L
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GB 19106—2003
5.4.3 仪器
一般实验室仪器.
5.4.4 分析步骤
5.4.4.1 量取25.00mL试料(5.1.4.1)置于50mL比色管中,滴加过氧化氢溶液(5.4.2.2)至无气
泡为止.加1滴酚酞指示液(5.4.2.7),用盐酸(5.4.2.1)调节至呈微红色.再加5mL乙酸-乙酸钠缓
冲溶液(5.4.2.3),摇匀,备用.
5.4.4.2 量取1.0mL铅标准溶液(5.4.2.6)于50mL比色管中,加5mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液
(5.4.2.3),摇匀,备用.
5.4.4.3 向各比色管中加10mL新制备的硫化氢饱和溶液,并用水稀释至刻度,于暗处放置5min.
5.4.4.4 将比色管置于白纸上,自上向下目视观察,试料比色管中溶液颜色不得深于标准样比色
管中溶液的颜色.
5.5 次氯酸钠溶液中砷含量的测定
5.5.1 原理
在碘化钾和氯化亚锡存在下,将样品液中的高价砷还原为三价砷,三价砷与锌粒和酸产生的新生态
氢作用,生成砷化氢气体,通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰,再与溴化汞试纸生成橙黄色色斑,与标准
砷斑比较作限量试验.
5.5.2 试剂 材料
所用试剂和材料无不含砷.
5.5.2.1 盐酸
5.5.2.2 过氧化氢溶液:1+5
5.5.2.3 碘化钾溶液:150g/L
5.5.2.4 氯化亚锡溶液:400g/L
5.5.2.5 砷标准溶液:0.1mg/mL
5.5.2.6 砷标准溶液:0.001mg/mL
取砷标准溶液(5.5.2.5)稀释100倍.该溶液使用前配制.
5.5.2.7 乙酸铅棉花
5.5.2.8 溴化汞试纸
5.5.2.9 锌粒
5.5.3 仪器
一般实验室仪器和定砷仪(按GB/T 610.1-1988中规定装配).
5.5.4 分析步骤
5.5.4.1 量取1.0mL砷标准液(5.5.2.6)于定砷仪的反应瓶中,加5mL碘化钾溶液(5.5.2.3),
0.5mL氯化亚锡(5.5.2.4)和5mL盐酸(5.5.2.1),摇匀.静置10min后,加2g锌粒(5.5.2.9),立即
将已装好乙酸铅棉花(5.5.2.7)及溴化汞试纸(5.5.2.8)的玻璃管连接好,于暗处放置1h.
5.5.4.2 量取25.00mL试料(5.1.4.1)置于定砷仪的反应瓶中,滴加过氧化氢溶液(5.5.2.2),
至试料中无冒气泡为止.用盐酸(5.5.2.1)调至中性,以下按5.5.4.1规定进行.
5.5.4.3 试料溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准色斑.
6 检验规则
6.1 本标准中次氯酸钠溶液质量指标判定,采用GB/T 1250中"修约值比较法".
6.2 本标准中规定的检验项目全部为型式检验项目,其中有效氯和游离碱为型式检验项目中出厂检验
项目,其余为型式检验项目中抽检项目.在正常生产情况下,每月至少进行一次型式检验.
5
GB 19106—2003
6.3 出厂的次氯酸钠溶液应由生产企业的质量监督部门进行检验,应保证所有出厂的次氯酸钠溶液符
合本标准的要求.每批出厂的次氯酸钠溶液应附有质量证明书,内容包括:生产企业名称,产品名称,
型号,批号或生产日期,执行标准号.
6.4 用户有权按本标准规定对收到的次氯酸钠溶液进行检验,检验其质量是否符合本标准的要求.
6.5 如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时,应重新加倍在包装单元中采取有代表性的样品进
行复检,复检结果中即使有一项指标不符合本标准的要求,则整批产品为不合格.
6.6 当供需双方对产品质量发生异议时,应由有资质的检验机构仲裁检验.
7 标志,包装,运输,贮存
7.1 标志
出厂的次氯酸钠溶液的外包装上应有明显牢固的标志,内容包括:生产企业名称,地址,产品名称,
型号规格,净质量,执行标准,批号或生产日期,生产许可证编号及GB 190中规定的"腐蚀性物品"和
"氧化剂"标志.
7.2 包装
次氯酸钠溶液宜用塑料桶(瓶)或槽车包装.
7.3 运输
运输时要密闭,装运容器要求防腐.
7.4 贮存
贮存时应于干燥,避光处.
8 安全
次氯酸钠溶液为强腐蚀性产品,接触人员应带防护眼镜,胶手套等防护用品.
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